目的：建立高效液相色谱法，测定不同产地首乌藤中大黄素含量的方法。方法：以YMC-PackODS-A（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠溶液（80：20,pH=3．0），检测波长256nm，流速1．0ml／min；柱温30℃，以外标法测定不同产地首乌藤中大黄素含量。结果：大黄素在1．52～7．58μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9997，大黄素平均加样回收率为100．97％，RSD为1．48％（n=6）。不同产地药材中大黄素含量分别为江苏0．500mg／g、贵州1．137mg／g、湖南0．333mg／g、河南0．121mg／g和湖北0．363mg／g。结论：本法可用于首乌藤中大黄素的含量测定；5个产地的首乌藤中大黄素含量有显著差异，贵州产首乌藤中大黄素的含量最高