顶空气相色谱法测定非索非那定中有机溶剂残留量
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Headspace gas chromatography in determination of organic solvent residues in fexofenadine
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    目的建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-FFAP毛细管柱(50 m×0.32 mm×0.52 μm),FID检测器,外标法进行定量。进样口180℃,检测器250℃,柱温45℃保持9 min,以10℃/min程序升温至100℃,保持2 min,分流比10∶1。载气氮气流速:10 ml/min;空气350 ml/min;柱头压:氢气45 ml/min。顶空瓶区域温度:90℃;样品进样阀:100℃,传输管温度:100℃;样品瓶加热平衡时间:10 min;进样量:100 μl。对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。结果甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇的线性范围分别为1.58~31.60 μg(r=0.999 7)、1.73~34.60 μg (r=0.999 3)、6.65~13.30 μg (r=0.996 4)、1.32~26.40 μg (r=0.999 8)、2.52~50.40 μg (r=0.997 1)、2.52~50.40 μg (r=0.998 6)、2.66~53.20 μg (r=0.996 1)、1.80~36.00 μg (r=0.997 4)、1.58~31.60 μg(r=0.998 4),各组分回收率均在95%~105%内,最低检测限分别为0.79、0.87、0.66、0.89、1.33、0.90、0.72、1.26和0.79 μg。结论该方法操作快速、灵敏、准确。

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  • 收稿日期:2009-07-24
  • 最后修改日期:2009-12-30
  • 录用日期:2010-01-22
  • 在线发布日期: 2010-03-30
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