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| 目的建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-FFAP毛细管柱(50 m×0.32 mm×0.52 μm)，FID检测器，外标法进行定量。进样口180℃，检测器250℃，柱温45℃保持9 min,以10℃/min程序升温至100℃，保持2 min,分流比10∶1。载气氮气流速：10 ml/min；空气350 ml/min；柱头压：氢气45 ml/min。顶空瓶区域温度：90℃；样品进样阀：100℃，传输管温度：100℃；样品瓶加热平衡时间：10 min；进样量：100 μl。对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。结果甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇的线性范围分别为1.58～31.60 μg(r=0.999 7)、1.73～34.60 μg (r=0.999 3)、6.65～13.30 μg (r=0.996 4)、1.32～26.40 μg (r=0.999 8)、2.52～50.40 μg (r=0.997 1)、2.52～50.40 μg (r=0.998 6)、2.66～53.20 μg (r=0.996 1)、1.80～36.00 μg (r=0.997 4)、1.58～31.60 μg(r=0.998 4)，各组分回收率均在95%～105%内，最低检测限分别为0.79、0.87、0.66、0.89、1.33、0.90、0.72、1.26和0.79 μg。结论该方法操作快速、灵敏、准确。 |
| 关键词: 顶空气相色谱法 非索非那定 有机溶剂残留量 |
| DOI：10.3724/SP.J.1008.2010.0340 |
| 投稿时间：2009-07-24修订日期：2009-12-30 |
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| Headspace gas chromatography in determination of organic solvent residues in fexofenadine |
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