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目的:测定利扎曲普坦中有机溶剂残留量.方法:毛细管气相色谱柱顶空进样法,氢火焰离子化检测器.以Car-bowax 20 M(25 m×0.32 mm×0.3μm)聚硅氧烷为固定相,载气为氮气,柱前压120 kPa,柱温33℃,顶空瓶区域温度90℃,样品进样阀100℃,传输管温度100℃,样品瓶加热平衡时间10 min,瓶压71 kPa,进样量100μl.结果:正已烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇质量与峰面积线性范围为6.60~99.00、8.88~133.20、133.30~199.50、9.00~135.00、7.90~118.50μg,r均大干0.998;平均回收率分别为98.3%、103.3%、101.5%、96.2%、92.8%,RSD分别为3.57%、4.69%、7.42%、4.84%、3.26%(n=5).结论:本方法柱效高、灵敏、准确,适用于利扎曲普坦中有机溶剂残留量测定. |
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DOI:10.3724/SP.J.1008.2004.00898 |
投稿时间:2004-04-26修订日期:2004-06-02 |
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Determination of solvent residues in rizatriptan by headspace gas chromatography |
王青,朱梅,陈斌,邢旺兴 |
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