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| 目的:合成β-环糊精硫酸酯并以其作为毛细管电泳手性添加剂对舒必利进行手性拆分研究.方法:以三氧化硫吡啶复合物作为硫酸酯化试剂合成β-环糊精硫酸酯.以合成的β-环糊精硫酸酯作为手性添加剂利用毛细管电泳对舒必利进行手性拆分.结果:对不同反应温度(60、80、100、120℃)下产物的纯度进行了初步分析,表明在80℃条件下,以吡啶作溶剂、三氧化硫吡啶复合物作为硫酸酯化试剂合成β-环糊精硫酸酯条件易于控制,产物纯度较好.用合成的β-环糊精硫酸酯作为毛细管电泳手性添加剂,采用未涂渍熔融石英毛细管50 μm×58.5 cm (有效长度50 cm),优化选择50 mmol/L Tris缓冲液含1.3%β-环糊精硫酸酯(1%H3PO4溶液调节pH 3.7),温度20℃,操作电压24 kV,正极进样50 mbar×3 s(1 bar=105 Pa),在检测波长214 nm条件下对舒必利的D、L-型对映体进行分离,结果分离度良好(Rs>2.5).结论:探索得到了一条较为稳定的β-环糊精硫酸酯的合成路线,合成的β-环糊精硫酸酯作为毛细管电泳手性添加剂分离舒必利的D、L-型对映体拆分效果较好. |
| 关键词: β-环糊精硫酸酯、合成、手性拆分、舒必利 |
| DOI：10.3724/SP.J.1008.2004.01259 |
| 投稿时间：2004-04-22修订日期：2004-07-05 |
| 基金项目:上海市教委资助项目(01JG050354) |
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| Synthesis of β-cyclodextrin sulfate and its application in enantiomeric separation of sulpiride by capillary zone electrophoresis |
| 孙青(龙天),刘长海,李国栋,俞世冲,柴逸峰,吴秋业 |
| (第二军医大学药学院有机化学教研室,上海,200433) |
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